재료공학 기초 실험-주자전자현미경(sem) 실험보고서 1.실험 목적 주사전자현미경(scanning electron microscope : sem)을 이용하여 재료의 미세구조를 관찰하는 방법을 학습한다. 2.실험 방법 1)시험편의 준비 세라믹 분말의 입자크기 및 소결체의 단면 평균 결정립 크기를 측정하기 위한 시편준비 과정에 따라 시험편을 준비한다. ①시험편의 절단 세라믹 분말의 경우에는 카본 테잎 위에 분말을 떨어뜨려 준비하며, 소결체의 경우에는 단면 분석을 위해 시험편을 적절한 크기로 절단하여 의 크기의 단면을 갖는 시험편을 제작한다. ②시험편의 연마(polishing) 주자전자현미경으로 소결체의 표면형상을 분석하기 위해서는 벌크(bulk)재료의 단면을 연마하여 매끈한 표면을 얻어야 하는 경우가 있다.시험편 연마기에 시험편의 종류에 따라 사포, 알루미나 분말, 다이아몬드 분말 등을 사용하여 표면을 매끄럽게 연마한다. ③시험편의 단면의 손질(cleaning) 시험편의 단면이 오염된 경우 깨끗하고 균일한 전도성 코팅막을 얻기 어려우므로 초음파 세척기내에 알코올, 아세톤, 등을 용매로 사용하여 시험편 단면의 이물질을 제거한다.시험편과 시료대(stub)를 다룰 때에는 항상 이물질이나 지문이 묻지 않도록 주의한다. ④시험편 단면의 부식(etching) 시험편의 입자크기나 석출물의 크기, 모양 등을 분석하기 위해서는 입계의 부식을 통해 시편 표면에 높낮이를 주어 이미지를 얻는다.화학적 부식(chemical etching)과 열적 부식(thermal etching)의 방법을 사용할 수 있으며, 입계의 화학물질에 대한 부식 정도에 따라 부식액을 사용하거나 온도를 올려 열적으로 부식한다. ⑤시험편의 코팅 부도체인 시편에 전도성을 부여하기 위하여 기상 코팅법을 활용하여 표면에 얇은 두께의 전기전도성 막을 코팅한다. 2)sem 분석 ①주사전자현미경 이미지
금속소재의 시료대에 양면 탄소 테이프를 이용해 시편을 부착한 후 주사전자현미경 내에 장착한다. 요구되는 진공도에 도달할 때까지 시편이 들어 있는 용기(chamber) 내의 공기를 뽑아낸 후 전원을 켜고 천천히 필라멘트의 전류를 증가시켜 전자를 방출할 수 있도록 가열한다
최적의 조건에서 필라멘트의 전류량을 설정(saturation)하고 배율을 높여 시편표면을 관찰할 수 있도록 초점을 맞춘다. ②고해상도 이미지 높은 해상도 이미지는 적절한 probe 전류와 작은 probe 크기, 그리고 외부 진동과 교류 자기장의 흐트러짐으로부터 오는 간섭을 최소화함으로써 얻을 수 있다.최소크기의 probe는 높은 가속전압, 콘덴서 렌즈의 강화, 적절한 대물렌즈의 조리개 크기, 그리고 짧은 시편-대물렌즈 간 거리(working distance)를 선택함으로써 얻을 수 있다. ③결정립 크기분석 주사전자현미경으로부터 얻어진 사진을 통해 결정립의 평균크기를 계산하여 측정한다.주사전자현미경에서 얻어 진 사진에 대각선 도는 무작위의 직선을 그어 직선의 통과하는 결정립의 수를 직선의 길이로 나누어 배율을 고려하여 결정립의 평균크기를 얻는 방법(linear intercept method) 3.토의사항 가로(cm) 세로(cm) 3.2 2.9 2.2 (이하 생략)
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